三氯乙酸是一种常用于化妆品皮肤去皮和去除疣、皮肤标签、痣和纹身的化学物质。它的作用是去除皮肤表层,使新的皮肤细胞出现。三氯乙酸主要存在于化妆水、膏霜和乳液类化妆品中。
因三氯乙酸具有一定的毒性,我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)就已经将其列为禁用物质。 中科检测可开展化妆品三氯乙酸检测,出具的化妆品三氯乙酸检测报告具有CMA资质。
为什么要禁用三氯乙酸
三氯乙酸通常作为药品用于治疗尖锐湿疣等皮肤病。我国《化妆品安全技术规范》(2015年版)将三氯乙酸列为禁用物质。欧盟的化妆品和巴西发布的个人护理产品、化妆品和香水中禁用化学物质清单中也包含三氯乙酸。
三氯乙酸急性毒性LD50:3300 mg/kg(大鼠经口)﹔刺激性:家兔经皮:210 μg,轻度刺激。家兔经眼:3500 μg (5s),重度刺激;具有致敏作用;致畸性;可造成DNA损伤。IARC 致癌性评论:G3。如果三氯乙酸在普通化妆品中滥用,可能对消费者身体健康造成危害。
化妆品三氯乙酸检测原理
样品在酸性条件下用甲基叔丁基醚萃取,萃取液经氮气吹干后,用硫酸乙醇溶液衍生,使样品中的三氯乙酸形成三氯乙酸乙酯,用正已烷萃取,注入气相色谱-质谱联用仪分析,外标法定量。
化妆品三氯乙酸检测步骤
1、提取
称取1 g 样品(精确至0.001g)于 15 mL离心管中,加入2 mL水,0.5 mL硫酸,摇匀,再加入约1 g氯化钠,摇匀。加入 3 mL甲基叔丁基醚,涡旋振荡1 min,以8 000 r/min离心2 min,吸取上层清液,重复提取一次,合并有机相。在40 ℃下氮气吹干,加入2 ml,乙醇溶解,待衍生。
2、衍生
1)样品衍生
在提取液中加入约1g无水硫酸钠,0.7 ml硫酸,摇匀,置于70℃水浴,中衍生1 h。冷却至室温后加入5 mL水,5.0 mL 正己烷,涡旋振荡1 min,以 8 000 r/min 离心2 min,取上清液,加1 g 无水硫酸钠干燥,经微孔滤膜过滤后进气相色谱-质谱联用仪分析。
2)标准系列工作溶液衍生
吸取标准系列工作溶液各2.0 mL,分别置于不同的15mL离心管中,相当于含有三氯乙酸1.0μg、2.0 μg、4.0 μg、10.0 μg、20.0 μg,按步骤衍生。
3、测定
按规定的测定条件设定气相色谱质谱联用仪,分别对试样溶液及标准系列工作溶液进行测定。如果试样溶液和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处出现,并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准品相比符合表1规定的相对偏差,则判断样品中存在三氯乙酸。
本文件采用外标校准曲线法定量测定。标准系列工作溶液对应的三氯乙酸的量为横坐标,定量离子的峰面积为纵坐标,绘制标准工作曲线。样品中三氯乙酸的响应值应在仪器的线性范围内,超过线性范围则应适当稀释后重新测定。
4、空白试验
除不称取试样外,按照步骤进行空白试验。
5、平行试验
操作者应评估试验结果的精密度,当精密度不能满足要求时,应通过平行试验来确定分析方法的有效性,每个样品的平行测定次数不少于2次。
6、检出限和定量限
在本文件规定的试验条件下测定,检出限为0.3 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。
化妆品三氯乙酸检测标准
GB/T 40639-2021化妆品中禁用物质三氯乙酸的测定
GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法